Fig.1 SPMによる自動転移温度モニター機能
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Fig.2
PVCのガラス転移
（a）E-sweepの結果 （b）DSCの結果 |
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高分子材料はガラス転移状態において、分子鎖の緩和挙動が活発になり、表面の摩擦特性や粘弾性特性が大きく変化することが知られています。(1))(2）
このことを利用し、Fig.1のようなSPMによる自動転移温度モニター機能を開発しました。(3)(4） E-sweepは、探針を試料に接触させたまま、あらかじめ設定しておいた試料の設定温度範囲を自動で掃引しながら、試料熱膨張による寸法変化は常にキャンセルできる機構を備えています。 このような温度制御下で、VE-AFMモードにおけるレバー振動の位相δ情報や、FFMモードによる摩擦信号をモニターし、グラフ化することで、高分子材料の極微領域での熱分析を可能としています。
Fig.2(a)は、PVC（ポリ塩化ビニル）シート（1mm×1mm×0.5mm）の自動ガラス転移温度測定の結果です。このグラフから、ガラス転移状態を示す考えられるピーク構造が見られます。Fig.2(b)に示すマクロな熱分析装置であるDSCで観測されたガラス転移とも相関のあるデータが得られていると考えられます。 |
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